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塑化剂的检测 点击数:1948 更新时间:2012-11-22 
台湾塑化剂风波加强版三聚氰胺,堪称“30年最严重的食品掺毒事件”。截止5月31日台湾共查获含有毒塑化剂成分的产品746项,共涉及216家厂商。在“起云剂”的掩护下许多知名品牌,如白兰氏、统一企业、味全、美达等都在不知情下中招。
起云剂原是合法的食品添加剂,但是被黑心厂商偷梁换柱后“起云剂”变成了工业用的塑化剂。台湾师范大学5月31日发表塑化剂研究成果报告指出,塑化剂会干扰人类内分泌系统,长期食用易罹患心血管、肝脏、泌尿、生殖等疾病。更有台湾食品专家指出,塑化剂比三聚氰胺更毒20倍,堪称塑化剂事件是“30年最严重的食品掺毒事件”。
这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),以及其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)等。
我公司就针对这些“塑化剂”提出一些较为常用的检测方法:高效液相色谱法(反相)、高效液相色谱法(正相)和气相色谱法
  一、样品前处理方法(制作样本)
  以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:
  1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg);
  2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 纯净水;
  3、 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;
  4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
  5、 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将
  洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
  二、HPLC&GC 方法
  HPLC 方法(反相)
  1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
  2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%)
  a. 柱温:35
  b. 流动相:水(A)-甲醇(B)
 0%A(10~20min)à 0%A(8~10min) à  c. 梯度:15%A(0~8min)
  d. 流速:1ml/min
  e. 进样量:20μL
  3、 色谱图如下:
  HPLC 方法(正相)
  1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
  2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm×3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量4%)
  a. 柱温:30
  b. 流动相:正辛烷
  c. 流速:0.5ml/min
  d. 进样量:20μL
  3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.
  GC方法
  1、GC应配on-column injector,或PTV 进样器,或不分流进样器。配FID 检测器。
  2、 色谱柱及色谱条件
  a. 色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
  b. 进样器:不分流进样,1μl;
  c. 18/min从120升温到 300;
  d. 进样口温度:280;
  e. 载气:氦气,1.5ml/min;
  f. 检测:FID 320
 
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